气相色谱-质谱法测定硫化氢中毒血液中的硫化物

【摘　要】目的：建立气相色谱-质谱（Gaschromatograph-massspectrometry，GC/MS）法检测硫化氢中毒血液中硫化物的方法并用于实际检案分析。方法：血样本中加入苯扎氯铵与四硼酸钠混合溶液，在碱性条件下中毒血液中多种形态的硫化物转化成硫离子，用五氟溴卞（Pentafluorobenzylbromide，PFBBr）衍生化，1，3，5-三溴苯（1，3，5-tribromobenzene，TBB）作为内标，通过液-液萃取法提取衍生物五氟苄基硫醚（Bis-pentaflu-orobenzyl-disulfide，BPFBD），采用GC/MS仪检测，选择离子检测扫描（Select－edionmonitoring，SIM）模式，内标法定量分析。结果：在硫化钠浓度为0.05~10.0μmol/ml范围的血样本中检测信号与硫化钠浓度有良好线性关系，相关系数为0.9972，最低检出限为0.0072μmol/ml。结论：本文建立的方法灵敏度高，特异性好，简便省时，分析结果准确可靠，适用于法医鉴定和临床检验血液中硫化氢的快速分析。