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中国中药杂志 2008
桂附地黄丸中痕量毒性成分乌头碱的限量检测Keywords: 毛细管电泳场放大富集技术,附桂地黄丸,乌头碱,限量检测 Abstract: 目的:建立毛细管电泳场放大富集技术检测桂附地黄丸中痕量毒性成分乌头碱的方法。方法:采用未涂层熔融石英毛细管柱(50μm×43cm,有效长度35cm)为分离通道,50mmol·L-1磷酸二氢钠(pH4.6)-甲醇(8∶2)为运行缓冲溶液;运行电压10kV;进样电压10kV,进样时间40s;在进样之前设定用甲醇冲洗,压力3.5kPa,冲洗时间5s;检测波长235nm。结果:该法使乌头碱的检测灵敏度提高了500倍。乌头碱在31.3~2×103μg·L-1呈良好的线性关系(r=0.9996),最低检测限为9.4μg·L-1,平均回收率为98.0%,RSD2.6%。结论:本方法简便、快速、专属性强、富集效率高,为桂附地黄丸的生产及质量控制提供了一种新的、可靠的分析手段。
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