续断的色谱指纹及LC-ESI-MS分析

目的:建立中药续断高效液相指纹图谱,分析色谱峰的化合物类型和质谱特征,提高续断的质量控制水平。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD),ZorbaxExtendC18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,以川续断皂苷VI为参照物,建立续断色谱指纹。通过二极管阵列检测分析色谱指纹峰的化合物类型,采用液相色谱与电喷雾质谱联用技术首次分析了续断化学成分的质谱特征。结果:确定24批续断药材的17个共有峰,该指纹图谱具有良好的精密度、稳定性和重复性,成功用于24批续断药材的质量评价。二极管阵列检测区分了续断皂苷和非皂苷类化合物的指纹峰,液相色谱与质谱联用技术鉴定了30多个化合物的相对分子质量,通过与对照品或文献对照对其中10个特征成分进行了推测、确认。结论:采用高效液相色谱与质谱联用技术对续断指纹图谱中的特征峰进行结构确认,结束了续断色谱指纹盲分析的现状,可使其色谱指纹图谱的特征性更强,能更有效、全面的控制续断药材质量。