壤和堆肥中四环素类抗生素的检测方法优化及其在土壤中的降解研究

在对土霉素（OTC）、四环素（TC）和金霉素（CTC）3种四环素类抗生素的高效液相色谱（HPLC）检测分析方法以及在土壤和堆肥中的提取方法进行改进和优化的基础上，采用该方法进行了3种抗生素在土壤中的降解试验。结果表明，选用AgilentEclipseXDB-C8（4.6×150mm，5μm）色谱柱，以0.01mol/L草酸/乙腈/甲醇（79/10.5/10.5，v/v/v）为流动相，紫外检测波长268nm，流速1.0mL/min，进样量5μL，采用外标法定量，可使3种四环素类抗生素在20min内全部洗脱并达到基线分离;在0~10mg/L范围内，抗生素浓度与峰面积呈显著的线性关系，相关系数（r）均>0.999。土壤和堆肥样品中的OTC、TC和CTC可用1mol/LNaCl/0.5mol/L草酸/乙醇（25/25/50，v/v/v）混合溶液提取，其回收率在76.0%~92.5%之间。加入到土壤中的抗生素在25℃下避光培养49d后，在壤土和红土中的降解率分别是67%~72%和36%~46%，对应的半衰期分别为2630d和4675d，说明抗生素在壤土中比红土中容易降解。此外，3种抗生素在壤土中的半衰期没有显著性差异，而在红土中CTC和TC的降解速率显著高于OTC。