应用ue-spe-hplc/fld法检测养殖业畜禽粪便中雌激素

本研究建立了超声提取(ue)-固相萃取净化(spe)-高效液相色谱法(hplc/fld)测定畜禽粪便中雌激素(雌三醇、17β-雌二醇、炔雌醇和双酚a)的分析方法.粪便样品用乙酸乙酯超声提取30min,c18固相萃取柱净化,经inertsilods-sp-c18(150mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱分离4种雌激素,高效液相色谱/荧光检测器(hplc/fld)检测,流动相采用甲醇/乙腈/水(体积比为20∶30∶50),激发/发射波长为280/310nm,流速0.8ml·min-1,柱温40℃,进样量20μl.结果表明:4种雌激素在1.00～1000.00μg·l-1范围内线性良好(相关系数均大于0.9995),粪便中雌三醇、双酚a、17β-雌二醇和炔雌醇的检出限分别为3.35、5.01、2.13和1.12μg·kg-1;粪便样品在雌激素浓度为0.05、0.40、1.00μg·kg-1的添加水平下,猪粪、牛粪和鸡粪中4种物质的平均回收率分别为75.1%～91.1%、78.4%～117.0%和78.6%～97.8%;各物质的相对标准偏差rsd(n=6)均小于6%.采用此方法检测了南京市部分规模化养殖场的猪粪、牛粪和鸡粪样品，结果显示,利用本方法得到4种雌激素检测平行性好、检出限低,适用于畜禽粪便中雌激素的检测分析.？