hplc-ms/ms法测定水产品中硫酸粘素、杆菌肽及维吉尼霉素m1的残留量

建立了水产品中硫酸粘菌素(cs)、杆菌肽(btc)及维吉尼霉素m1(vgmm1)3种多肽类抗生素残留量检测的hplc-ms/ms法。样品经水溶液[v(甲醇):v(0.1%甲酸水溶液)=2:5]提取，4%三氯乙酸乙腈除蛋白，乙腈饱和正己烷除脂，过oasishlb（60mg）小柱净化后，利用hplc-ms/ms法，以选择反应监测模式检测，外标法进行定量分析。cs和btc在0.01~10.00mg？l-1质量浓度范围内线性良好，vgmm1在0.002~2.000mg？l-1质量浓度范围内线性良好，r2均大于0.995；3种多肽类抗生素的检出限分别为cs10μg？kg-1、btc10μg？kg-1、vgmm12μg？kg-1，定量限分别为20μg？kg-1、20μg？kg-1和4μg？kg-1；选择3个不同浓度水平做加标回收，平均回收率在72.3%~103.9%，相对标准偏差为1.10%~10.92%。该方法具有操作简便，准确性好，灵敏度高，重现性好等优点，可为检测水产品中这3种药物的残留提供相关技术支持。