高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定海产品中5种形态砷

建立了海产品中5种形态砷（as）的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定方法。将样品冷冻干燥后采用v（甲醇）:v（水）=3:1溶液，70℃水浴振摇30min提取1次，再用v（甲醇）:v（水）=1:1溶液提取2次，提取液用阴离子交换柱分离，以20mmol？l-1碳酸铵[碳酸氢铵(nh4hco3+氨基甲酸铵(nh2coonh4)]为流动相，用电感耦合等离子体质谱检测。5种as的检出限为0.057~0.13μg？l-1，定量限为0.19~0.43μg？kg-1。添加回收率为83.2%~115%，相对标准偏差小于10%。实际海产品样品测定结果表明，海产品中的as主要以砷甜菜碱和二甲基砷酸为主，5种形态as的和与总as相比，总体提取率达90%以上。