气相色谱法同时测定土壤中4种农药的残留量

为了全面评价土壤质量安全，及时、准确地测量土壤中残留农药的种类和含量水平，采用添加回收率试验，借助气相色谱–电子捕获检测器(GC–ECD)，建立了同时分析和检测己唑醇、稻瘟酰胺、螺螨酯和苯醚甲环唑在土壤中残留量的方法。结果表明：土壤样品用乙腈经超声波提取15 min，再用弗罗里硅土柱净化后(用50 mL乙腈分次淋洗)，在优化后的气相色谱条件(初始温度180 ℃，保持3 min，以20 ℃/min升至260 ℃，保持7 min，进样口温度280 ℃，检测器温度300 ℃，载气(N2)流速为5 mL/min，尾吹流速30 mL/min，进样量1 μL，分流比20∶1)下对土壤样品进行分析检测，当4种农药的质量浓度为0.02～1.00 mg/L时，４种供试农药的浓度与相应色谱峰峰面积呈良好的线性关系(相关系数≥0.996 7，均达极显著水平)，在0.05、0.50、1.00 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率为89.9%～100.2%，相对标准偏差为2.7%～8.6%，最小检出量均为0.05 ng，方法的定量限均为0.05 mg/kg