固载Pd配合物的二元Smectite介孔材料的合成及催化Heck反应的性能研究

水热条件下合成了含Ｍ２＋离子（Ｍｇ２＋、Ｃｏ２＋、Ｎｉ２＋和Ｚｎ２＋）的介孔Ｓｍｅｃｔｉｔｅ材料．经Ｘ射线粉末衍射和比表面积与孔隙率测定，确定了其晶体结构和孔性质．以配位体交换法固载金属Ｐｄ配合物―――Ｐｄ（ＰｈＣＨ２ＣＮ）２Ｃｌ２，制备固载Ｐｄ配合物的Ｓｍｅｃｔｉｔｅ介孔材料催化剂―――ＳＭ（Ｍ）Ｐｄ．负载后平均孔径的测定结果表明，ＳＭ（Ｍ）Ｐｄ平均孔径均高于Ｈ Ｍｏｎｔ Ｐｄ平均孔径（３．７０ｎｍ），说明固载的Ｐｄ（ＰｈＣＨ２ＣＮ）２Ｃｌ２能够扩大Ｈ Ｍｏｎｔ Ｐｄ孔径．不同ＳＭ（Ｍ）Ｐｄ催化Ｈｅｃｋ偶联反应结果表明，ＳＭ（Ｃｏ）Ｐｄ催化剂活性最好，这一方面与ＳＭ（Ｃｏ）Ｐｄ具有最大的比表面积和孔容一致，另外也与Ｃｏ２＋电子结构有关．在该催化剂下，碘苯与丙烯酸甲酯的Ｈｅｃｋ偶联反应的适宜溶剂是Ｎ，Ｎ 二甲基乙酰胺（ＮＭＡＣ），反应温度为８０℃，反应时间１ｈ，催化剂用量５ｍｇ／ｍｍｏｌ碘苯，５次重复使用催化剂活性没有下降，碘苯转化率接近１００％．