苯并-1,4-二氧六环衍生物的研究Ⅱ.——dl-苯并-1,4-二氧六环-2-乙酸酯及其衍生物

将dl-β,γ-溴代丁酸乙酯(12克)滴加至在迴流(沸水浴上)和搅拌着的隣苯二酚(5.5克)、无水碳酸鉀(5克)和无水丙酮(50毫升)的混合物中。加完后继續迴流和攪拌20小时,冷却后,滤去溴化鉀,用无水丙酮洗滌滤渣,合併滤液及洗液。在水浴上蒸去丙酮。冷却,加入等体积水,得油状物。用乙醚提取。用冰冷的5％NaOH溶液反复洗滌乙醚提取液至呈淡黄色为止。用冰水洗滌醚液两次。用无水硫酸鈉干燥后,蒸去乙醚,进行減压蒸餾,收集沸点在138—140°/4mm,的餾分,得5克无色油状液体,dl-苯并-1,4-二氧六环-2-乙酸乙酯(R=—CH2COOC2H5),产率46％。皂化当量C12H14O4計算值,222.23;实驗值,213.50。