笼型单乙烯基倍半硅氧烷的合成及表征

用环戊基三氯硅烷合成不完全缩合三羟基硅氧烷［(C5H9)7Si7O9(OH)3］，再以乙烯基三氯硅烷和不完全缩合三羟基硅氧烷为原料，以四氢呋喃和三乙胺为混合溶剂，通过“顶角-戴帽”反应合成了笼型单乙烯基倍半硅氧烷，即1,3,5,7,9,11,13-七环戊基-15-乙烯基笼型倍半硅氧烷(VinylPOSS)。利用FTIR、1HNMR、29SiNMR、13CNMR、元素分析、WAXD和TGA表征了VinylPOSS的结构及热稳定性。研究结果表明VinylPOSS的产率随着反应时间的增加而提高，当反应时间为10h时，产率高达90%；其在弱极性溶剂中具有较好的溶解性，5%失重温度为283℃，800℃残留率为56%，具有较高的热稳定性。研究了VinylPOSS和高含氢硅油(HHSF)的反应性，结果表明VinylPOSS能与含氢硅油发生α、β加成反应,且以β加成为主。