三聚乙醛氯化合成二氯乙醛

二氯乙醛是合成杀虫剂滴滴滴的中间体,它可由三聚乙醛或乙醛接触氯化而制得。作者对氯化反应的条件,包括触媒选择、反应温度的分段控制等作了详细的研究,并获得较好收率的结果。试验证明,三聚乙醛或乙醛接触氯化的触媒,以三氯化銻活性为好,硫黄次之。反应温度、触媒用量及反应物料分子比等条件必须严加控制。产品中二氯乙醛含量为90～95％,二氯乙醛的收率可达75～78％。三聚乙醛或乙醛接触氯化的主要副反应是聚合生成焦油状蒸馏残渣。升高反应温度或增加三氯化銻触媒用量,均促使聚合副反应的增加,以致二氯乙醛收率下降。