3,3′-二磺化-4,4′-二氟二苯砜二钠盐的合成与表征

以工业级4,4′-二氟二苯砜(DFDPS)为原料，利用升华方法进行纯化处理后，采用发烟硫酸直接磺化，通过改变反应物计量比、反应温度、反应时间等参数，系统研究了3,3′-二磺化-4,4′-二氟二苯砜二钠盐(SDFDPS)的制备方法。采用HPLC、UV、1HNMR及FTIR对磺化产物结构及纯度进行了表征，由此得到最佳的磺化条件为：反应物摩尔比(SO3∶DFDPS)为3.0∶1，在110℃下反应20h。在此反应条件下的磺化产物中未发现单磺化产物以及未磺化的原料DFDPS。经过乙醇/水两次重结晶后，总收率达到75%。以合成的SDFDPS为原料合成了磺化度60%的磺化聚芳醚砜聚合物，该聚合物具有较高的相对黏度，同样也表明了SDFDPS的高纯度。