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化工学报 2012
1,2,4,5-四氨基苯及其盐酸盐的合成DOI: 10.3969/j.issn.0438-1157.2012.07.014, PP. 2092-2099 Keywords: 1,2,4,5-四氨基苯盐酸盐,氨解选择性,4,6-二硝基间苯二胺,4,6-二硝基间二氯苯 Abstract: 基于目前1,2,4,5-四氨基苯(TAB)及其盐酸盐(TAB·4HCl)在国外被开发应用于新材料的发展趋势和国内尚未涉及的现状,研究了聚合级单体TAB·4HCl的合成新方法,并对其合成工艺进行了系统的分析和优化,明确了氨解选择性与压力、温度的关系。结果表明:以4,6-二硝基间二氯苯(DCDNB)为原料,氨水为氨解剂在1.0MPa的压力下,于1,4-二氧六环溶剂中进行双氨解反应,先制得4,6-二硝基间苯二胺(DADNB),然后在甲醇溶剂中进行催化加氢还原,最后经活性炭吸附脱色制得TAB的溶液后加入盐酸进行成盐,再减压浓缩制得99.3%纯度的TAB·4HCl,总收率79.7%。并在99%的合成可信度和良好实用价值的前提下,最后提出了TAB·4HCl制备过程中溶剂回收和循环使用的产业化方案。
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