双胍辛胺-安息香HPLC柱前反应检测新方法研究

本文研究HPLC双胍辛胺-安息香柱前反应检测分析方法。首次发现双胍辛胺与安息香可发生反应,产物具极强的萤光活性。对该反应条件进行了优化选择实验。结果表明以9-MERC-Na_2SO_3为防氧化剂,在碱性条件下,100℃水浴中,双胍辛胺与过量安息香3～5min即可完成反应,衍生产物在At_(ex)=317nm,X_(em)=430nm时具有最大的荧光强度,经冰浴冷却后,加HCl(2mol/L,Ttis-HCl)溶液调节pH值,即可直接进行HPLC测定。最小检出量0.8ng,在0.8～900ng范围对峰高呈线性响应,结果重现性良好,3个浓度、12次重复的变异系数小于7.7％。该方法各项指标均能满足该农药残留量分析对检测水平的要求,灵敏度有较大提高。此外,该方法对HPLC反应检测微量NH_3、胍和单取代胍基化合物也具有重要的参考价值。