一锅法制备羧基化纳米纤维素晶体

为了探究高效、简便的羧基化纳米纤维素晶体(CCN)制备工艺,以微晶纤维素(MCC)为原料,过硫酸铵为氧化剂,采用一锅法制备出羧基化纳米纤维素晶体。并运用响应面分析法对影响羧基化纳米纤维素得率的各因素及其相互之间的交互作用进行优化。再采用透射电镜、马尔文激光粒度仪、红外光谱、X射线衍射和热分析对样品的微观形貌、粒度分布、晶体特性、结构和热稳定性能进行了研究。结果表明:过硫酸铵浓度与时间、温度与时间之间的交互作用比过硫酸铵浓度与温度间的交互作用对羧基化纳米纤维素得率的影响显著。通过优化得到的制备工艺条件为时间204min、过硫酸铵浓度2mol/L、温度62℃,优化条件下制备的羧基化纳米纤维素得率为46.41%,与模型预测值(46.93%)吻合较好,表明建立的数学模型是有效的。CCN为直径10~30nm、长度50~200nm均匀分布的棒状,Z均粒径为96.92nm;在1731cm-1出现了羧基基团的C=O特征峰,表明过硫酸铵分解产生的氧化剂H2O2选择性地把纤维素C6原子上的羟基氧化成了羧基;CCN属纤维素玉型,结晶度为78.35%;羧基化后的CCN热稳定性相对于MCC有较明显的降低。