微波作用下大位阻氨基酸与H-Pro-CTC树脂的高效缩合有机化学

微波反应下,运用新型固相肽合成反应器,深入研究了五种大位阻氨基酸与H-Pro-CTC树脂(CTC树脂,2-氯三苯甲基氯树脂)的缩合反应.使用三次缩合的策略,分别在DMF/NMP/THF(V∶V∶V＝1∶1∶1),NMP/DMSO/THF(V∶V∶V＝4∶1∶1),DMF/DMSO/THF(V∶V∶V＝4∶1∶1)混合溶剂中缩合一次,每次缩合反应的最优条件为:缩合试剂HBTU、氨基酸浓度7mmol/L、微波辐射3min、反应温度35℃、维持时间3min,与传统方法相比,氨基酸的用量大大减少,其过量倍数从5倍降低为2倍,缩合反应速率提高了16倍以上.五种大位阻氨基酸与H-Pro-CTC树脂的缩合率都提高到80%以上.