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有机化学 2003
meso-5,10,15,20-四(取代2-噻吩基)卟啉及其配合物的合成与表征有机化学, PP. 588-594 Keywords: 卟啉,噻吩P,元素分析,紫外分光光度法,质子磁共振谱法,顺磁共振,热稳定性,铁络合物,钴络合物,镍络合物,锰络合物 Abstract: 用混合溶剂法合成了中位噻吩基取代的卟啉化合物:meso-四(2-噻吩基)卟啉,meso-四(4-溴-2-噻吩基)卟啉和meso-四(3-甲基-2-噻吩基)卟啉,产率达到36.5%-39.3%,考察了溶剂的配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,其最佳反应条件为:溶剂配比:丙酸:乙酸:硝基苯:2:2(or3):1;反应温度:130~140t;反应时间:50-60min.研究了利用固相合成法合成上述卟啉化合物与过渡金属盐形成配合物的配位反应,在40℃利用固相合成法合成了卟啉化合物与Fe2''Fe~3+,CO~2+,Ni~2+,Mn~2+等过渡金属离子形成的配合物,产率为81.1%~87.6%.利用元素分析,UV-vis,m,'HNMR,HRMS对卟啉化合物及其配合物进行了表征,利用TG-DTA研究了它们的热稳定性,利用EPR研究了它们的顺磁性.
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