1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其酰胺、二酰亚胺的合成及晶体结构有机化学

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱等手段对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射测定了化合物2a,2b和2c的晶体结构.2a属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a＝1.88282(6)nm,b＝0.86541(3)nm,c＝1.90766(6)nm,β＝95.5830(10)°,V＝3.09362nm3,Z＝8,R＝0.064,wR＝0.170.2b属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a＝1.28261(10)nm,b＝0.89942(7)nm,c＝1.46896(12)nm,β＝104.217(1)°,V＝1.6427(2)nm3,Z＝4,R＝0.055,wR＝0.165.2c属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a＝0.84613(11)nm,b＝0.98923(13)nm,c＝1.14305(15)nm,β＝96.002(2)°,V＝0.9326nm3,Z＝2,R＝0.0684,wR＝0.1795.