1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其磺酰胺的合成及晶体结构有机化学

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、甲基磺酰氯反应,得到1的苯磺酰胺2a、对甲基苯磺酰胺2b和双甲基磺酰胺2c.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱等手段对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射测定了化合物1,2a和2c的晶体结构.1属于正交斜方晶系,Pbca空间群,晶胞参数a＝1.61739(7)nm,b＝1.62480(7)nm,c＝3.10857(13)nm,？＝？＝？＝90？,V＝8.1691nm3,Z＝24,R＝0.1089,wR＝0.2545.2a属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a＝3.35144(18)nm,b＝0.97948(5)nm,c＝2.44717(12)nm,β＝102.460(1)？,V＝7.8440(7)nm3,Z＝8,R＝0.1831,wR＝0.2600.2c属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a＝0.84681(7)nm,b＝0.89652(83)nm,c＝1.43497(12)nm,α＝75.198(2)？,β＝87.918(1)？,γ＝65.395(1)？,V＝0.9546nm3,Z＝2,R＝0.049,wR＝0.135.