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有机化学 2013
咪唑型离子液负载手性双膦配体pyrphos的合成及不对称氢化研究有机化学DOI: 10.6023/cjoc201305042, PP. 2143-2147 Keywords: 不对称氢化,双膦配体,咪唑型离子液体,负载,催化剂循环利用 Abstract: 采用N-甲基咪唑类离子液体为载体,以C2轴手性的双膦配体pyrphos[(R,R)-3,4-bis(diphenylphosphino)pyr-rolidine]为嫁接对象,研究了N-甲基咪唑型离子液体负载手性双膦配体pyrphos的合成方法,确定了目标分子的合成路线及提纯方法,对目标化合物和相关中间体进行了1HNMR,13CNMR,31PNMR,IR和HRMS等表征.研究了该类配体与金属铑组成的催化剂在脱氢氨基酸的不对称氢化反应中的应用,结果表明:采用[bmim]BF4/MeOH混合溶剂,以N-甲基咪唑四氟合硼酸盐离子液负载的pyrphos膦配体与[Rh(COD)2]BF4形成的配合物为催化剂,在α-乙酰氨基肉桂酸的不对称氢化反应中获得了与小分子催化剂相似的催化性能,产物的转化率为100%,对映选择性为97.0%.催化剂循环使用4次,活性和对映选择性基本不变.
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