2',4"-O-双(三甲基硅)红霉素A9-O-(1-乙氧基-1-甲基乙基)肟的区域选择性甲基化有机化学

一锅煮合成并表征了2',4"-O-双(三甲基硅)红霉素A9-O-(1-乙氧基-1-甲基乙基)肟,首次在丙酮-水混合溶剂中培养出了单晶.X射线衍射表明,其结构为四方晶系,I4空间群,晶胞参数:a＝b＝2.9536(1)nm,c＝1.4488(1)nm,V＝12.63897(4)nm3,Z＝8,R＝0.068,wR＝0.067.对区域选择性影响因素的研究表明:甲基化时溶液浓度应控制0.052mol/L和0.067mol/L之间;分别采用了四氢呋喃、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、甲苯与二甲亚砜作为混合溶剂进行甲基化反应,发现在甲苯-二甲亚砜中的效果最好,6-OH的甲基化选择性可达到81.69%.