A validated stability indicating HPLC method for the determination of process-related impurities in pantoprazole bulk drug and formulations

A stability-indicating high-performance liquid chromatographic (HPLC) method was developed with short run time and validated for the assay of process related impurities of pantoprazole in bulk form. Resolution of drug, its potential impurities and degradation products were achieved on a Hypersil ODS column utilizing a gradient with 0.01 M phosphate buffer of pH 7 and acetonitrile as eluent, at the detection wavelength of 290 nm. Flow rate was set at 1 mL min-1. The procedure was found to be specific, linear (r=0.999), recovery (97.9-103%), LOD (0.043-0.047 μgmL-1), LOQ (0.13-0.14 μgmL-1) and robust. Acceptable robustness indicates that the assay method remains unaffected by small but deliberate variations. Pantoprazole was found to degrade in acidic, oxidative and under photolytic stress conditions. The drug was stable to alkaline and dry heat conditions. This method has been successively applied to pharmaceutical formulation and no interference from the excipients was found. Desenvolveu-se método indicador de estabilidade por Cromatografia a Líquido de Alta Eficiência (CLAE) com pequeno tempo de corrida e validado para o ensaio de impurezas relacionadas ao processo de produ o de pantoprazol em batelada. A determina o do fármaco, de suas impurezas potenciais e dos produtos de degrada o foi realizada com coluna de ODS Hypersil, utilizando gradiente com tamp o de fosfato 0,01 M pH 7 e acetonitrila como eluente, no comprimento de onda de detec o de 290 nm. A velocidade de fluxo foi fixada em 1 mLmin-1. O procedimento se mostrou específico, linear (r=0,999), com recupera o (97,9-103%), LOD (0,043-0,047 μgmL-1), LOQ (0,13-0,14 μg mL-1) e robusto. Robustez aceitável indica que o método de ensaio n o é afetado por varia es pequenas, exceto as planejadas. O pantoprazole degradou em condi es ácidas, oxidativas e sob condi es de estresse fotolítico. O fármaco foi estável em condi es alcalinas e de calor seco. Este método tem sido sucessivamente aplicado à formula o farmacêutica e n o se encontrou interferência de excipientes.