In Situ Separation and Determination of Raw Material, Product and By-products during A Series of Reactions of Alkylated 3-Bromthiophene with High Performance Liquid Chromatography
3-溴噻吩烷基化系列反应中原料、产物及副产物的高效液相色谱实时分离检测

建立了一种采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)实时检测5种3-烷基取代噻吩合成反应中3-烷基(丁基、己基、辛基、异辛基、十二烷基)噻吩、原料3-溴噻吩及副产物含量变化的方法。试样经水洗、萃取及旋转蒸发浓缩等预处理后,采用RP-HPLC二极管阵列紫外检测法测定,外标法定量,实现了反应产物(3-烷基噻吩)与原料(3-溴噻吩)及副产物组分的完全分离,互不干扰。5种烷基化产物及3-溴噻吩在0.100～10.0mg/L范围内线性良好,方法的最低检出限为20.0μg/L(S/N=3)。该方法简便,快捷,准确,既可用于测定反应产物的含量,又可用于跟踪反应过程中反应原料、反应生成物的动态变化,为反应动力学的研究提供了可靠依据。