Preparation and characterization of MgAl-PdCl4 hydrotalcite
MgAl-PdCl4 水滑石的合成与表征

以MgAl-NO3水滑石为前驱体,用离子交换法将PdCl42-作为客体插入水滑石的层间,通过XRD、IR、DTA、比表面积等表征制备的水滑石,探讨了Pd含量、插层时间、Mg/Al摩尔比以及焙烧温度对制备水滑石结构的影响.结果表明,插层产物中PdCl42-与NO3-共存于层间,PdCl42-的引入,减小了水滑石的层间距,PdCl42-引入量越多,层间距减少的越多.Mg/Al摩尔比在2～4均可以形成MgAl- PdCl4-HLTcs,但是其值增大时,水滑石的层间距逐渐降低.插层交换时间延长有利于PdCl42-插入层间,但从制备水滑石的角度看,晶化时间8 h,即可得到结晶良好的水滑石化合物.DTA分析结果显示,在较高的PdCl42-引入量,或较高的Mg/Al摩尔比时层间PdCl42-失去Cl-转化成PdO的温度在370 ℃左右,层间NO3-的脱除温度在410 ℃附近;在低的PdCl42-引入量,或低的Mg/Al摩尔比两个脱除过程一起进行,在500 ℃左右完成.随着层间PdCl42-的分解及NO3-的脱除,400 ℃时MgO-Al2O3-PdO物相开始形成,600 ℃时基本形成完全,比表面积也达到最大,进一步提高焙烧温度至800 ℃,由于金属氧化物的晶粒变大及出现少量的MgAl2O4尖晶石物相,其比表面积有所下降.