Analysis of perfluorinated compounds in sludge by liquid extraction and high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
液相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用测定污泥中的全氟化合物

全氟化合物是一种新型持久性有机污染物,污水处理厂是其一个主要污染来源。目前还没有建立起一种统一的污泥样品中全氟化合物的分析方法。本文报道了一种基于液相萃取和高效液相色谱-串联质谱联用技术测定污泥中的7种全氟烷基羧酸及其2种不饱和氟调酸前体物、2种全氟烷基磺酸及其5种磺酰胺衍生物前体物的方法。实验对萃取剂(甲醇)的pH值、超声萃取温度与时间、洗脱剂体积进行了优化,确定了中性溶剂、40 ℃下超声萃取10 min, Envi carbon柱净化的前处理方法,并成功地应用于实际污泥样品中全氟化合物的测定。方法的回收率为74%～141%(不饱和氟调酸除外),线性范围为0.1～20 μg/L (羧酸系列)及0.25～50 μg/L(磺酸系列)内线性关系良好(r2＞0.99),定量限为0.6～30 μg/kg(干重)。内标物质的使用可有效消除环境基质引起的仪器离子抑制现象,使定量更加准确。