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二烷基亚磷酸氢酯一般常以三氯化磷与醇作用来制备。近来亦有用三氯化磷与含水醇作用来制备二乙基及个别其它高级二烷基亚磷酸氢酯的报导,但除二丁基亚磷酸氢酯外,其余产率均不高,未能表明在低产率的反应体系中水的作用。表1
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