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海洋科学 2011
Simultaneous determination of olaquindox and MQCA in carp and shrimp by HPLC
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Abstract:
建立了一种高效液相色谱法同时检测鲤鱼、对虾肌肉组织中喹乙醇(OLA)及其代谢物3-甲基-喹啉-2-羧酸(MQCA)的残留。采用0.3 mol/L 盐酸提取鲤鱼、对虾中的残留物, C18 固相萃取柱净化, 氮气吹干及流动相定容后, Waters2695 高效液相色谱仪在320 nm(MQCA)和372 nm(QLA)双波长同步检测,流动相由纯水、乙腈、甲醇和0.5%甲酸水组成, 梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min, 外标法定量。在此条件下, 当OLA 及MQCA 在鱼组织中的添加水平分别为20~200 μg/kg 和35~200 μg/kg 时, 其平均回收率相应为83.5%~87.7%和79.6%~87.4%; 当OLA 及MQCA 在虾组织中的添加水平分别为15~200 μg/kg和30~200 μg/kg 时, 其平均回收率相应为74.6%~80.9%和81.0%~86.6%。两种动物组织中两种化合物的批内相对标准偏差RSD(n=5)为0.51%~4.47%, 批间相对标准偏差RSD(n=3)为0.66%~7.58%。鲤鱼组织中OLA 和MQCA 的检测限分别为6 μg/kg 和10 μg/kg, 定量限分别为20 μg/kg 和35 μg/kg; 对虾组织中OLA 和MQCA 的检测限分别为4.5 μg/kg 和8 μg/kg, 定量限分别为15 μg/kg 和30 μg/kg。