气相色谱-质谱联用法快速检测乳制品中维生素E含量

目的 建立正己烷涡旋辅助提取-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)快速检测乳制品中α-生育酚和α-醋酸生育酚的分析方法。方法 样品经甲醇沉淀蛋白后, 采用正己烷涡旋提取, 提取液以HP-5MS色谱柱分离, GC-MS选择离子监测模式测定。结果 α-生育酚和α-醋酸生育酚在0.05~10 mg/L浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.999; α-生育酚和α-醋酸生育酚检出限(S/N=3)分别为0.51 mg/kg和0.25 mg/kg, 定量限(S/N=10)分别为1.70 mg/kg和0.83 mg/kg。质控样NIST SRM 1849a检测值与参考值偏差为-3.75%, 日内相对标准偏差(RSD, n=5)为1.38%~2.25%, 日间相对标准偏差为1.83%。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适用于乳制品中维生素E含量的快速测定