液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜中克百威和3-羟基克百威残留

目的 建立一种克百威及3-羟基克百威农药残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography- tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)检测方法。方法 样品经乙腈提取, 氯化钠盐析除水后, 过氨基固相萃取柱净化, 甲醇和二氯甲烷混合溶液洗脱。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱, 质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对定量离子和定性离子进行监测。结果 本方法在15 min内完成2种目标化合物的分离分析。克百威和3-羟基克百威在10、30和100 μg/kg添加水平的回收率为72.0%~106.4%, 相对标准偏差小于6.9%(n=6), 方法定量限为10 μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合测定蔬菜中克百威及3-羟基克百威药物残留