气相色谱串联质谱法快速筛查乳粉及巧克力中矿物油指标成分

目的 建立基于普通气相色谱串联质谱(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)的新检测方法确定乳粉和巧克力中25种矿物油残留成分。方法 样品经正己烷提取, 提取液经过硅胶固相萃取柱净化, 浓缩定容后复溶待测, 选取安捷伦DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm, 1 μm)为分析住, 采用选择离子扫描(selective ion mode, SIM)模式, 外标法定量分析。结果 25种指标成分在质谱上响应程度不一致, 但在各自的浓度范围内线性关系良好, 相关系数r均在0.990以上, 乳粉的检出限(0.025~1.5 mg/kg)均高于巧克力的检出限(0.005~1 mg/kg)。加标回收率在25%~56%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在2.2%~9.4%之间。对国内外40批乳粉和25批巧克力产品中的矿物油进行检测, 结果发现乳粉的检出率为12.5%, 巧克力的检出率为100%。结论 该方法前处理操作简单, 分析时间短且能良好的分离25种污染成分, 可作为矿物油快速检测方法