高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定 大米中无机砷

目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的分析方法。方法 采用两种前处理方法对大米中的无机砷进行提取, 经高效液相色谱分离后, 利用电感耦合等离子体质谱进行测定。同时对大米样品进行微波消解后测定其中的总砷, 通过无机砷及有机砷的总和计算两种前处理方法的回收率, 从而对前处理方法进行比较。对磷酸二氢铵、碳酸铵以及磷酸氢二铵等缓冲盐进行选择, 并对pH值进行优化, 确定最优的流动相条件。结果 以12.5 mmol/L磷酸氢二铵作为流动相, 调节流动相pH为8.5, 流速为1 mL/min, 可以将5种无机砷形态完全分离。对两种前处理方法进行比较, 发现两种前处理方法的提取效率均大于87.5%, 其中酸-热辅助提取法的提取效率相对更高。结论 该方法准确、简单, 适合大米中无机砷的测定