珍珠明目滴眼液及珍珠液中蛋白多肽类成分的分析

目的 分析不同厂家珍珠明目滴眼液及珍珠液中蛋白多肽类成分的差异,为保证原料药生产工艺的稳定性,有效地控制珍珠明目滴眼液的质量提供参考依据。方法 采用UPLC-Q-TOF MS 正离子模式进行分析,鉴定珍珠明目滴眼液及珍珠液中的肽类成分,Acquity UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲醇水溶液作为流动相;柱前衍生化HPLC-DAD 法测定珍珠明目滴眼液中16 种氨基酸。结果 不同生产企业的珍珠明目滴眼液及珍珠液中多肽的相对分子质量(MW)、16 种氨基酸分别占总氨基酸量的百分比差异较大。5 家企业中3 家的原料药珍珠液中肽的MW 均小于2 000,另2 个厂家珍珠液中肽的MW 为500~4 746,以大于2 000 的肽为主。7 个厂家的珍珠明目滴眼液样品中,2 个厂家样品中肽的MW 以2 000~4 000 为主,并含有4 000 以上的肽,另5 个厂家样品中不含4 000 以上的肽。7 个厂家的珍珠明目滴眼液中16 种氨基酸质量浓度相对总氨基酸质量浓度的百分比差异较大,2 个厂家采用酸/酶水解工艺的珍珠液中脯氨酸与丙氨酸质量浓度的比值 > 1,5 个厂家采用水直接提取工艺的二者比值小于1。结论 建议修订珍珠液质量标准,明确制备工艺为水直接提取,确保滴眼液中的有效成分多肽(MW 在500~5 000),珍珠液及珍珠明目滴眼液质量标准增加检查项脯氨酸与丙氨酸质量浓度的比值及定量测定项氨基酸总量,以有效控制珍珠明目滴眼液的质量,确保其有效性