改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

基于改良的QuEChERS方法，建立同时测定果蔬中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）检测方法。实验以回收率为考察指标对N-丙基乙二胺、石墨化碳黑（graphitizing of carbon black，GCB）和C18三种吸附净化剂用量进行优化。样品经50%乙腈溶液提取2 次，提取液经GCB 40 mg和C18 200 mg混合吸附剂萃取净化，经IC-PakTM Anion HR色谱柱分离，UPLC-MS/MS进行检测，基质外标法进行定量分析。3 种基质中（苹果、梨和青菜）高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐在0.5～100 mg/L范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0.99。在5.0、20.0 mg/kg和50.0 mg/kg三个添加水平下的平均回收率为80.3%～110.1%，相对标准偏差在2.1%～9.6%之间，方法检出限为0.5～1.5 mg/kg，方法定量限为2.0～5.0 mg/kg。该方法快速便捷、灵敏可靠、回收率稳定，适用于果蔬中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的同时测定