响应面试验优化QuEChERS法提取鸡蛋中杂色曲霉毒素工艺及方法学验证

使用乙腈溶液对鸡蛋中杂色曲霉毒素进行提取，后加入无水Na2SO4、NaCl和无水CH3COONa进行盐析，取出上层乙腈后加入C18吸附剂和无水Na2SO4进行净化浓缩后上机检测。采用Plackett-Burman试验、单因素试验和响应面法优化，最大限度地提高杂色曲霉毒素的提取率。使用基质匹配曲线外标法定量，所有阳性样品均使用免疫亲和柱法复测。结果表明，杂色曲霉毒素在0.125～1?000?ng/mL质量浓度范围内线性良好，相关系数达0.999?6，检出限为0.1?μg/kg，定量限为0.5?μg/kg。在空白鸡蛋基质中进行三水平加标实验，测得提取率在86.8%～90.4%范围内，日间重复性在1.5%～6.2%范围内。最终，将建立的方法用于45?份样品检测，其中10?份鸡蛋样品检测结果呈阳性，含量为0.5～3?608?μg/kg