顶空-法测定褐煤提蜡残煤中甲苯和新型绿色萃取剂

褐煤提取蜡过程中,经过有机溶剂萃取、过滤和干燥后的残煤,一般含有部分水和萃取剂,为了测定褐煤提蜡后煤中残留溶剂含量,指导溶剂回收单元参数的设定,提高褐煤蜡有效利用,提出顶空GC-MS测定残煤中溶剂含量的方法。采用DB-5 MS毛细管色谱柱分离,程序升温,GC-MS选择离子扫描模式,分析煤中2种残留溶剂。优化顶空进样的条件,选择最优时间45min、最优温度100℃、注射时间1.0 min、加压时间0.5 min。结果表明,在8～45 mg/kg线性范围内,甲苯和新型绿色萃取剂的线性相关系数分别为0.999 5和0.999 8,重复进样RSD均小于10%。新建方法用于残煤中溶剂分析,结果表明,所选取的甲苯和新型绿色萃取剂提蜡后的残煤中溶剂含量均已低于检出限3mg/kg,测试结果为可提蜡溶剂回收工艺流程参数的设置提供指导