HPCE和HPLC测量导赤丸中盐酸小檗碱含量

目的 建立毛细管电泳法(HPCE)与高效液相色谱法(HPLC)测定导赤丸中盐酸小檗碱含量的方法，并比较二者在测定本品中盐酸小檗碱含量方面的差异。方法 采用盐酸-甲醇(1∶100)溶液提取导赤丸样品。HPCE分离条件为：熔融石英毛细管柱(67 cm×75 mm，有效长度60 cm)，缓冲液体系为60 mmol?L-1磷酸二氢钾缓冲溶液-甲醇(65∶35)，pH 3.5，分离电压30 kV，毛细管柱温25 ℃，检测波长254 nm，进样时间5 s；HPLC分离条件为：C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，柱温25 ℃，流动相为60 mmol?L-1磷酸二氢钾-甲醇(60∶40，用磷酸调pH3.5)，流速1.0 mL?min-1，检测波长254 nm。结果 盐酸小檗碱在HPLC和HPCE各自的分离条件下进样浓度分别在5.03~30.18 μg?mL-1、30.18~80.48 μg?mL-1内表现出良好线性关系(r=0.999 8；r=0.999 8)，平均加样加收率分别为99.0%，100.8%，RSD分别为1.4%，0.6%。结论 这两种方法均可用于导赤丸中盐酸小檗碱含量的测定，二者的测定结果稍有差异，HPCE测定盐酸小檗碱在柱效、分离时间、多组分生物碱分离上更有优势