氘代内标法测定药用牡蛎中的三苯甲烷类染料

目的 建立用液相-质谱串联联用仪，使用氘代内标测定药用牡蛎中三苯甲烷类染料残留的方法，以提高牡蛎药材的安全性。方法 样品溶液加入氘代混合内标，中性氧化铝固相萃取小柱净化后过WAX小柱分离，用乙腈对WAX小柱进行洗脱后吹干，残余物溶于50%乙腈水溶液，用液质串联联用仪测定，梯度洗脱，流动相为乙腈-5 mmol?L-1乙酸铵溶液。结果 各分子在0.5~10 μg?kg-1内线性关系良好，平均回收率为90.5%~102.6%，定量限为0.054 3~0.29 78 μg?kg-1。结论 此方法灵敏准确，专属性强，干扰少，重复性佳，对检测牡蛎药材中的三苯甲烷类染料残留极具参考价值