超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查塑料玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了塑料玩具中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)筛查与定量检测方法。不同基质的塑料玩具样品采用溶剂溶解-超声提取-沉淀分离，经石墨化碳固相萃取柱净化、旋转蒸发和氮吹浓缩后，以C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)梯度洗脱分离，在电喷雾正离子及一级全扫描和信息相关二级全扫描模式下检测。以一级精确质量数、同位素分布、保留时间及二级质谱与数据库匹配结果4种手段准确定性，一级提取离子的峰面积定量。实验结果表明，15种邻苯二甲酸酯的质量偏差均小于3 ppm，在各自线性范围内线性关系良好，相关系数(r2)均大于0.996，检出限和定量下限分别为4.66~11.69 μg/kg和13.04~30.71 μg/kg，日内和日间精密度分别小于3.8%和6.7%，低、中、高3个加标水平的回收率为80.5%~108.3%，相对标准偏差(n=6)为0.4%~12.3%。在实际样品检测中，1例塑料玩具样品中检出邻苯二甲酸苄基丁基酯，含量为136.9 μg/kg。该方法准确、高效、灵敏度高，可用于塑料玩具的实际检测