替加氟有关物质的色谱-质谱结构鉴定

目的 采用色谱-质谱联用技术鉴定替加氟有关物质，为其工艺和质量控制提供参考依据。方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶的填充剂，流动相为乙腈-甲醇-10 mmol?L-1醋酸铵缓冲溶液，对替加氟有关物质进行分离；采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法测定各有关物质的准确质量，三重四极杆质谱测定子离子特征，并经解析鉴定各杂质结构。结果与结论 替加氟与其有关物质分离良好，检测出4个主要有关物质均为替加氟合成的起始原料，是母核基本未发生变化，仅5位被不同基团取代的衍生物