气相色谱-串联质谱法测定水产品中己烯雌酚的含量

采用气相色谱-串联质谱法测定水产品中己烯雌酚的含量。改进了水产品中己烯雌酚的前处理，样品用乙腈、正己烷和乙酸乙酯提取，无需通过固相小柱萃取，直接经BSTFA-TMCS吡啶溶液50°C衍生；经过DB-5MS(30 m×0.25 mm，0.25 μm)毛细色谱柱分离，再经过双重四级杆质谱仪选择离子扫描(m/z：383、397、412、413)，用气质联用仪检测其衍生物从而间接检测己烯雌酚。以trans－DES衍生物做定量物质，在0.01~0.15 μg/kg浓度范围获得良好线性(r2=0.999 8)；3个添加浓度(0.5、1.5、2.5 μg/kg)下的平均回收率为73.4%~95.4%，标准偏差为2.5%~6.0%