uhplcms/ms分析腹泻性贝毒在文蛤体内的积累与排出

采用超高压液相色谱四极杆串联质谱法建立了腹泻性贝毒（diarrheticshellfishpoisoning，dsp）、大田软海绵酸(okadaicacid，oa)和鳍藻毒素1（dinophysistoxin1，dtx1）的检测方法。样品经80%甲醇提取后，经正己烷脱脂和c18固相萃取柱净化，采用hypersilgoldc18色谱柱分离，以50%（体积分数）乙腈水（0.2%甲酸）溶液为流动相等度洗脱，电喷雾电离，在选择反应监测（srm）模式下进行定性与定量分析。oa和dtx1在25～400μg/kg范围内线性关系良好，oa和dtx1最低定量限（loq,s/n>10）分别为5μg/kg和1μg/kg。样品平均回收率大于80%，相对标准偏差小于10%（n=6）。应用该检测方法研究了利玛原甲藻（pivrocentrurnlima）产生的dsp毒素在文蛤（meretrixmeretrix）体内累积与排出规律。结果表明，dsp在文蛤体内积累迅速，摄食48h，贝类肌肉中和消化腺中的dtx1含量即超过了食用安全限量。文蛤消化腺中的毒素含量大约是肌肉中的10倍。经96h排出实验，贝体内的dsp毒素排除量大于80%。