气相色谱-氮磷检测器测定草甘膦在土壤和苹果中的残留量

建立了简单、灵敏的土壤及苹果中草甘膦残留量的气相色谱检测方法。土壤样品用2mol/l的氨水提取,经三氟乙酸酐(tfaa)和三氟乙醇(tfe)衍生化后,由配有氮磷检测器的气相色谱(gc-npd)进行检测。土壤中草甘膦的最小检出量为9×10-12g,最低检出浓度为0.02mg/kg,平均回收率及变异系数分别为84.4%~94.0%和7.46%~10.40%。苹果样品则采用去离子水提取,经二氯甲烷液液分配和bio-radag50w-x8阳离子交换柱净化后,再用teaa和tfe衍生化,最后用gc-npd检测,其中草甘膦的最小检出量(lod)和最低检出浓度(loq)与土壤样品中的相同,平均回收率及变异系数分别为80.7%~98.6%和9.3%~11.8%。草甘膦的衍生化产物通过气相色谱-质谱联用仪(gc-ms)进行了确证。在北京昌平地区进行的消解动态和最终残留试验结果表明,以推荐高剂量(有效浓度)的1.5倍(2025g/hm2)施药,草甘膦在土壤中的半衰期为9.2d。两年的最终残留试验结果表明,无论是高浓度区(2025g/hm2)还是低浓度区(1350g/hm2),苹果收获时(距施药75d),土壤和苹果样品中均未检出草甘膦。