高效液相色谱法测定稻田样品中喹啉铜残留

采用高效液相色谱仪,建立了喹啉铜在稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米中残留量的检测方法。稻田水、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米用乙腈和1mol/l的盐酸提取,土壤用乙腈和2mol/l的氢氧化钠提取。稻田水无需净化,其余样品用正己烷和乙腈净化后,采用带有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,流动相为v(磷酸盐缓冲液):v(乙腈)=60:40,流速0.8ml/min,紫外检测波长为250nm。结果表明:在0.05～5mg/l范围内,喹啉铜质量浓度与其相对应的色谱峰面积之间呈良好的线性关系,线性方程为y=231.55x-15.064,决定系数(r2)为0.9985,达极显著水平。在0.05～1mg/kg添加水平下,稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米中喹啉铜的平均回收率在83%～103%之间,相对标准偏差(rsd,n=5)在1.5%～6.6%之间。该方法的前处理过程较简单,且准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析的技术要求。