HPLC-MS/MS 内标法同时测定水产品中18 种磺胺类药物残留量

建立水产品中18 种磺胺类药物(SAs)残留量的HPLC-MS/MS 测定方法。以氘代试剂为内标，样品经酸化乙腈萃取后，用正己烷脱脂，旋转蒸发浓缩，采用LC-MS-MS 选择反应监测(SRM)正离子模式测定，可同时对水产品中的18 种SAs 进行定性和定量。SAs 的检出限(RSN=3)在0.5μg/kg 以下，定量限为1.0μg/kg；其中磺胺苯吡唑和磺胺胍检出限(RSN=3)为1.0μg/kg，定量限为2.0μg/kg。在5.0～200.0μg/ml 时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r ＞ 0.99)。方法的平均回收率范围为70%～120%。该法简便快捷，在一定程度上实现了药物残留的快速检测