氯霉素之合成研究(四)氯醇铝还原法的研究和改进

自三氯化鋁和異丙鋁溶液制得了氯異丙鋁.对于dl-α-乙酰氨基-β-羟基-对-硝基苯丙酮的还原速率测定表明,含有39%分子比氯異丙鋁的異丙鋁,氯異丙鋁混合物的还原能力最高。在这一改进的基础上,我們設計了反应物处理的新方法。以过量鹽酸加到經过濃縮的反应物中,使鋁成为極易溶解的三氯化鋁,而产品dl-threo-1-对-硝基苯-2-乙酰氨基-1,3-丙二醇則水解为相当的氨基化合物鹽酸鹽,冷后不溶析出,借以分离。由氨基化合物鹽酸鹽加碱,能得到对于dl-α-乙酰氨基-β-羟基-对-硝基苯丙酮来說,总收率达70%以上的游离氨基化合物。試用氯乙醇鋁还原的結果不能令人滿意.但發現氯乙醇鋁的存在大大改善了乙醇鋁的溶解度。