基于固相萃取的水中多种有毒有害有机污染物富集方法优化

以降低固相萃取杂质、提高目标化合物的回收率为目的,提出了一种基于固相萃取的水中多种有毒有害有机污染物富集方法.用丙酮和二氯甲烷等溶剂洗脱未上样的固相萃取柱,评价了固相萃取各个环节对正构烷烃、酞酸酯等杂质浓度的贡献值,发现85%杂质来自填料的溶出物(以WatersOasisHLB为例).填料经二氯甲烷、丙酮、甲醇依次索氏提取24h后,填料的溶出物明显减少,气相色谱图中杂质峰的数量和强度均明显降低.比较了6种常用固相萃取填料在索氏提取后对lgKow1.46~8.1之间的农药、多环芳烃、酚、酞酸酯等40种目标化合物的回收率,发现WatersOasisHLB在改性聚苯乙烯-二乙烯基苯填料中回收率最高,平均为77%;WatersSepPakAC-2在活性炭填料中回收率最高,对农药的平均回收率为74%.WatersOasisHLB和WatersSepPakAC-2固相萃取柱串联后,目标化合物的回收率明显提高,平均为87%.