|
化工进展 2010
三相转移催化合成1,2-乙二硫醇Abstract: 制备出了一系列大孔聚苯乙烯-二乙烯苯(PS)接枝季铵盐,并以此为三相转移催化剂,用于催化由1,2-二溴乙烷和70%硫氢化钠为原料合成1,2-乙二硫醇的反应。考察了接枝叔胺种类、反应温度、催化剂用量、反应物摩尔比、溶剂用量、硫氢化钠水溶液的pH值及浓度、催化剂研磨与否等因素对合成反应的影响,建立了适宜的反应条件以0.1mol1,2-二溴乙烷计,n(二溴乙烷)︰n(硫氢化钠)=1︰2.2、PS接枝三乙胺季铵盐0.7g、甲苯8.6mL、70%硫氢化钠浓度10mol/L、采用4mol/L氯化铵水溶液酸化硫氢化钠至pH≈12、反应温度75℃、反应时间5.5h。在此条件下1,2-二溴乙烷转化率99%以上,1,2-乙二硫醇的收率50%~55%。催化剂可循环使用5次。
|