酸性阳离子交换树脂催化制备6,6'-二羟基-3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺二氢茚的工艺研究

利用双酚A结晶残液为原料，以磺化聚氯代苯乙烯-二乙烯基苯强酸性阳离子交换树脂为催化剂，通过固定床连续催化制备6,6'-二羟基-3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺二氢茚。反应器中装填50mL（22g，E=1.8mmolH+/mL）干树脂，在T=150℃、WHVS=0.48h－1条件下，连续反应1000h，反应液中6,6'-二羟基-3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺二氢茚质量浓度可达43.5%，催化剂交换量保持为3.8mmol/g。产物经重结晶纯化后熔点215～217℃，纯度≥99.98%（HPLC）。通过HPLC、IR、NMR等方法分析产物含量及结构，用STATISTIC统计软件对反应条件进行了优化。研究结果对于改进双酚A生产工艺中的残液处理方式，填补国内在新型双酚类单体生产空白具有重要的意义。