反相高效液相色谱法测定污水中壬基酚聚氧乙烯醚总量

建立了固相萃取-反相液相色谱-荧光检测法分析污水中壬基酚聚氧乙烯醚总量的方法。固相萃取采用WatersOasisHLB固相萃取柱(30μg×60mg×3mL)，6mL二氯甲烷/甲醇(90/10,V/V)混合溶剂洗脱，洗脱液用氮吹仪浓缩至1mL，回收率为99.68%。采用ZORBAXEclipseXDBC-18(4.6mm×150mm,5μm)反相色谱柱，甲醇/水为流动相，流速1.0mL/min，以每分钟增加25%的梯度陡度进行洗脱，流动相中甲醇比例由70%增加到100%，柱温23℃，进样量15μL。荧光检测器的激发波长230nm，发射波长313nm。采用外标法定量。该方法的空白加标和污水样品加标回收率均在90%以上，标准偏差小于10%，定量下限为0.97～1.90μg/L。利用该方法分别对污水处理厂进水水样、二级处理出水水样、再生水水样进行了测定，测定结果的准确度和精密度满足痕量分析的要求。